各位老師:
• 您在實(shí)驗(yàn)室中使用烏式粘度計(jì)嗎?
• 測(cè)試中您是否不愿意與有毒劑接觸?
• 您是否為了粘度測(cè)試過程中的溫度波動(dòng)造成的數(shù)據(jù)不穩(wěn)而煩惱?
• 您是否為了烏式粘度計(jì)繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛?
• 您是否每天長時(shí)間盯著秒表和粘度計(jì)刻度而頭暈?zāi)X脹,感嘆青春流逝?
在此我司向大家推薦一種可以替代傳統(tǒng)烏式粘度計(jì)的全自動(dòng)相對(duì)粘度測(cè)試技術(shù)——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,儀器的原理和應(yīng)用如下:
溶液粘度法介紹
特性粘度、比濃對(duì)數(shù)粘度、相對(duì)粘度、比濃粘度和絕對(duì)粘度測(cè)試廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制過程,從中可以得到與分子量和高分子物理性質(zhì)相關(guān)的參數(shù)。相對(duì)粘度法廣泛應(yīng)用于高分子行業(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域的檢測(cè)和監(jiān)控,如PET,PVC,PC,Nylon,纖維素等等。
在過去,粘度測(cè)試是利用烏式粘度計(jì)(玻璃毛細(xì)管粘度計(jì))通過檢測(cè)溶液在重力作用下的流過一段毛細(xì)管的時(shí)間來進(jìn)行的。
左圖: 標(biāo)準(zhǔn)玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)圖 右圖:Huggins曲線外推和Kraemer曲線外推
兩個(gè)*主要的影響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如果使用傳統(tǒng)粘度方法檢測(cè)特性粘度,需要配置3-5個(gè)不同濃度的高分子溶液,得到比濃粘度或者比濃對(duì)數(shù)粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,并外推到濃度為零,得到特性粘度 (右圖所示)。
由于多濃度檢測(cè)需要很長時(shí)間,很多控制實(shí)驗(yàn)室選擇利用一個(gè)單一濃度測(cè)試比濃、比濃對(duì)數(shù)和相對(duì)粘度。檢測(cè)者通常直接采用得到的數(shù)值或者使用一個(gè)經(jīng)驗(yàn)方程外推到零濃度。很顯然這種方法缺乏準(zhǔn)確性,并且仍舊需要大量時(shí)間進(jìn)行測(cè)試。
溶液粘度測(cè)試中有多種模型和計(jì)算方式
Huggins外推方程:
或者
通過Stokes定律推導(dǎo)而出并進(jìn)行校正而得,此方程只適用于各個(gè)分子間五相互作用,其中KH是依賴于高分子大小,形狀和溶劑的常數(shù)。
Kraemer外推方程:
其中,K’是依賴于高分子和溶劑和常數(shù)。Kraemer在其理論中重新定義了特性粘度:
而得到了以上方程,理論上KH+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程實(shí)際運(yùn)用過程中有時(shí)不能得到一致特性粘度
Solomon - Ciuta單點(diǎn)法:
由于外推法的復(fù)雜性,學(xué)者們提出一點(diǎn)法方程。Solomon和Ciuta通過實(shí)驗(yàn)得到經(jīng)驗(yàn)方程。通常來說,當(dāng)KH在1/3附近時(shí),該方法可以具有較好的準(zhǔn)確性。該方法常用于PMMA等高分子材料的測(cè)定。
Bill Meyer單點(diǎn)法:
Bill Meyer方程也是一種一點(diǎn)法方程,通過一個(gè)濃度下樣品的相對(duì)粘度測(cè)試計(jì)算其特性粘度。該方法常用于PET等高分子材料的測(cè)定。
Mark-Houwink方程:
用于將特性粘度和分子量聯(lián)系起來的公式,其中K和 a是依賴于溶劑和高分子種類的常數(shù)。 a值的大小可以反應(yīng)分子線團(tuán)密度以及分子的剛性和柔性信息。
一種新穎的粘度測(cè)試方法–基于雙毛細(xì)管壓力器的稀溶液粘度儀
與玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)通過檢測(cè)溶液通過毛細(xì)管的時(shí)間不同,稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測(cè)相對(duì)粘度。兩個(gè)毛細(xì)管串聯(lián)在一起,進(jìn)樣閥位于兩個(gè)毛細(xì)管1和2中間。壓差傳感器檢測(cè)每個(gè)毛細(xì)管兩端的壓力降。當(dāng)樣品被注入第二個(gè)毛細(xì)管時(shí),壓差傳感器檢測(cè)到毛細(xì)管2上的壓力變化。相對(duì)粘度等于兩個(gè)毛細(xì)管壓力降的比值乘以儀器常數(shù)K。
由于相對(duì)粘度儀的靈敏度非常高,那么只需要檢測(cè)一個(gè)足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個(gè)準(zhǔn)確、高精度的方法全自動(dòng)的進(jìn)行溶液粘度檢測(cè)。
不同粘度儀結(jié)果對(duì)比
我們以PET這種廣泛使用的高分子為例看看不同粘度測(cè)定法的測(cè)定結(jié)果:
測(cè)試樣品:PET
測(cè)試溶劑:苯酚,四氯乙烷3:2混合
測(cè)試條件和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)
結(jié)果:
表1.同一個(gè)PET樣品的重復(fù)性
表2.不同牌號(hào)PET樣品測(cè)試
數(shù)據(jù)來源于:合成技術(shù)及應(yīng)用Vol.26, No.4,2011
可以看到不同的檢測(cè)技術(shù)結(jié)果一致性很好,而且DSV技術(shù)可以提供更好的重復(fù)性。
我們做一個(gè)簡單總結(jié),相對(duì)于傳統(tǒng)烏市毛細(xì)管粘度計(jì),DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優(yōu)勢(shì)和性能:
• 無需清洗管路
• 通過ASTM認(rèn)證,Method D 5225-92.
• 高效,高速
• 不需要水浴恒溫
• 封閉體系,更加安全,不存在溶劑接觸危險(xiǎn)
• 樣品使用量少,節(jié)省溶劑開支,減少廢液排放
• 壓力讀數(shù)保存,有利于維護(hù)維修和問題解決
• 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀數(shù)或者機(jī)器手臂自動(dòng)控制)
• 精確度達(dá)到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時(shí)被檢測(cè))
一個(gè)簡單的對(duì)比:
全自動(dòng)稀溶液粘度儀 DSV Y501 | 玻璃毛細(xì)管 | |
測(cè)量原理 | 雙毛細(xì)管橋式結(jié)構(gòu),通過壓力傳感器檢測(cè)壓力差得到相對(duì)粘度 | 通過檢測(cè)溶液流經(jīng)玻璃毛細(xì)管時(shí)間 |
校正方式 | 在每次測(cè)試前自校正 | 需要獨(dú)立的校正步驟 |
測(cè)試方式 | 一個(gè)測(cè)試得到溶液的相對(duì)粘度 | 需要測(cè)試兩次,分別檢測(cè)溶液和溶劑的粘度才能得到相對(duì)粘度 |
清潔方式 | 自動(dòng)清潔步驟 | 每次測(cè)試后需要利用大量溶劑清潔毛細(xì)管 |
測(cè)試速度 | 2-4分鐘 | 10分鐘以上 |
毛細(xì)管尺寸 | 0.02英寸 | 大約0.1英寸 |
靈敏度 | 高,可以檢測(cè)極稀溶液 | 一般,不能直接檢測(cè)極稀溶液,只能通過方法進(jìn)行濃度外推 |
樣品量 | 25ml檢測(cè)兩次 | 50-100ml一次 |
對(duì)于控溫的依賴性 | 極小 | 極大 |
檢測(cè)過程安全性 | 好,幾乎為全封閉檢測(cè)體系 | 不好,需要接觸大量有毒溶劑 |
希望將來和大家探討更多關(guān)于粘度的技術(shù)和應(yīng)用問題。如您有任何問題,請(qǐng)隨時(shí)聯(lián)系我司(商鋪底部可以找到我們)。